Saltar al documento
Te damos la bienvenida a StudocuInicia sesión para acceder a los mejores recursos de estudio
Usuario invitado
0seguidores
Subir
Página de inicioMy BibliotecaIA Pregunta
  • Todavía no tienes ningún elemento reciente.
My Biblioteca
  • Todavía no tienes ninguna asignatura.
  • Todavía no tienes ningún libro.
  • Todavía no tienes ninguna Studylists.

Informe N°4 Gravimetría por precipitación

Asignatura

Matemáticas Financieras

5 Documentos
Los estudiantes compartieron 5 documentos en este curso

Comentarios

Inicia sesión (Iniciar sesión) o regístrate (Registrarse) para publicar comentarios.

Otros estudiantes también vieron

Otros documentos relacionados

Vista previa del texto

Curso de Química Analítica QUI 1105

2° semestre 2020

“ Gravimetría por precipitación. Determinación del contenido de

Calcio en un medicamento ”

Luis Diaz, Constanza Solar, Gustavo Moreno Contreras Luis Sanhueza, Angelica Ramirez Universidad Católica De Temuco Facultad de Recursos Naturales Departamento de Cs. Biológicas y Químicas csolar2015@alu.uct , ldiaz2017@alu.uct ; gmoreno2017@alu.uct

Resumen

En el laboratorio N°4 realizado por grupo conformado del presente año en la Universidad Católica de Temuco, se llevó a cabo el experimento Gravimetría por precipitación para determinar el contenido de Calcio en una muestra problema.

Se colocaron 1,6372 mg de la muestra que contenía CaCO 3 en un vaso precipitado de 250 ml y en una
campana se agregó ml de HCl concentrado se agitó hasta disolución completa y se adicionaron 20 ml
de HCl 0,1 M. En el proceso de precipitado se añadieron 5 gotas de la solución indicadora de

fenolftaleína, luego 20 ml de ácido oxálico a 0,5 M y agitando constantemente se adicionaron lentamente el amoniaco concentrado indicando la variación de pH ácido a un pH alcalino de 9, posterior a esto se observó el analito parcialmente precipitado, que continuamente se depuro sobre un papel filtro pesado previamente, en este proceso eliminamos una parte de la solución madre quedando el precipitado atrapado ahí

Finalizada la filtración, el papel filtro se dobló, protegiendo el precipitado para que no pierda nada. Se colocó en un crisol que estaba a peso constante el cual Una vez dentro del crisol se dejó en la estufa 105°C por 30 minutos hasta su sequedad para luego exponerlo a llama directa. Finalmente, se introdujo en una mufla donde se calentó a 900°C. Se extrajo el precipitado de la mufla y se dejó reposar para luego establecer el peso del mismo que nos dio 0 gr y procedimos a realizar los cálculos.

1 Introducción / Marco teórico

En la química analítica, el análisis gravimétrico consiste en determinar la cantidad proporcionada de un elemento o compuesto presente en una muestra, eliminando todas las sustancias que interfieren y convirtiendo el constituyente o componente deseado en un compuesto de composición definida, que sea susceptible de pesarse. Tanto el análisis gravimétrico como el volumétrico, hacen parte del análisis cuantitativo.

La medida que caracteriza a los métodos gravimétricos, es la de la masa, magnitud carente de toda selectividad, ya que la poseen todas las especies químicas, lo que hace necesario efectuar separaciones lo más perfectas posibles. En otras palabras un análisis gravimétrico consiste, pues, en separar y pesar, en el estado de mayor pureza, un elemento de composición conocida que se encuentra en una relación estequiométrica definida con la sustancia que se determina.

Según el procedimiento empleado para la separación, los métodos gravimétricos se pueden clasificar en:

  • Métodos de precipitación: el analito se transforma, mediante reacciones químicas adecuadas, en un precipitado poco soluble que contiene el elemento a determinar. Se somete a un determinado tratamiento térmico y posteriormente se pesa. Con la masa del precipitado y factores gravimétricos se determina la composición de la muestra original.

  • Método por volatilización o destilación: se miden los componentes de la muestra que son o pueden ser volátiles. El método será directo si evaporamos el analito y lo hacemos pasar a través de una sustancia absorbente que ha sido previamente pesada así la ganancia de peso corresponderá al analito buscado; el método será indirecto si volatilizarse el analito y pesamos el residuo posterior a la volatilización así pues la pérdida de peso sufrida corresponde al analito que

ha sido volatilizado.

  • Método por extracción: se fundamentan en la separación del analito del resto de los componentes de la muestra mediante un proceso de extracción (generalmente sólido-líquido); ya sea con el empleo de disolventes orgánicos que solubilizan el compuesto objeto de estudio, o con solución ácida, básica, o neutra que separe compuestos interferentes. De cualquier manera, el compuesto objeto de estudio se cuantifica finalmente, bien por pesada directa o por diferencia de pesada.

Las fases de que consta el análisis gravimétrico por precipitación son:

  1. Toma y preparación de la muestra (disolución).
  2. Precipitación
  3. Filtrado y lavado del precipitado
  4. Secado y calcinación
  5. Masada y cálculos.

Objetivos Generales:

● Realizar una precipitación cuantitativa

del Analito Ca + 2 , a través del

Método Gravimétrico. ● Analizar la importancia de los método gravimétrico.

Actividad

Tabla N°

Recopilación de datos de los instrumentos y condiciones presentes en el laboratorio.

Balanza Balanza Analítica

Marca

Máximo 220 g

Mínimo 0 g

Modelo

Vidrio reloj 30,3406 g

como tambien al efecto que tienen los diversos procesos durante la síntesis del oxalato de Calcio, como la solubilización y/o filtración que generan cierta pérdida de reactivo lo cual se ve reflejado en nuestra muestra de interés.

El nivel de pH existente en nuestra muestra es importante para favorecer la precipitación de nuestro Analito y determinar su carácter. Como nuestra muestra se tornó rosa al agregar fenolftaleína y se obtuvo un pH de 9, esto nos indica que el Analito es una muestra con carácter básico que pierde H+ formándose el anión.

A continuación se expresarán todos los equilibrios involucrados para determinar la masa correspondiente del Óxido de Calcio que se formó en el proceso de calcinación.

- Equilibrios involucrados del experimento

HCl + CaCO 3 → Ca2+ + CO- 2 + H 2 O Medicamento + HCl

C 2 H 2 O 4 → C 2 O2- 4 + 2H+ Ácido oxálico (agregó ácido oxálico)

C 2 O2+ 4 + Ca2+ → C 2 O 4 Ca Precipitado oxalato de calcio

C 2 O 4 Ca → CaO + 2CO 2 Calcinación

La adición de Amoniaco aportó un aumento en el pH y al mismo tiempo aumentó la concentración del Anión oxalato. El Calcio precipita con C 2 O2-4.

NH 3 + H 2 O → NH- 4 + OH

C 2 H 2 O 4 + 2OH → C 2 O2- 4 + 2H 2 O

C 2 O2- 4 + Ca2+ → C 2 O 4 Ca

Al agregar NH3 , OH- reacciona con el ácido oxálico produciendo más oxalato.

C 2 O2- 4

Es el que precipita con el Ca2+

El oxalato de Calcio C 2 O 4 Ca absorbe agua con mucha facilidad, se dice que es higroscópico, absorberá el agua del aire. Por lo tanto en su proceso de calcinación la temperatura fue mayor a 105°, ya que si lo secamos a una temperatura menor a 105° va absorber agua y no se podrá usar la estequiometría.

C 2 O 24 + Ca2+ → C 2 O 4 Ca ↓ Precipitado

Se añade moléculas de H 2 O. La ecuación de calcinación quedará distinta, para que el precipitado se mantenga como oxalato de calcio C 2 O 4 Ca es su estequiometría no cambia, su T° debe se mayor a 100°.

Reacción química que experimenta el CaC2O4 al incrementar la temperatura hasta los 1000 °C.

C 2 O 4 Ca → CaO + 2CO 3

“Se calcina todo y desaparece todo el carbono y nos quedará calcio oxidado

Conclusiones

Analizamos que el método gravimétrico es una herramienta muy importante, el cual consistió en separar y pesar en el estado más puro nuestro compuesto con una relación estequiométrica conocida. Se realiza para un análisis cuantitativo. Las ventajas de este método son variadas pero la más importante es que no necesitamos de máquinas muy sofisticadas para realizarlo y que nos de valores precisos.

Se logró determinar la presencia de 0 gr de calcio en la muestra de Carbonato de Calcio (1,6372 gr). El cual es bajo en comparación a los valores dados a nuestros compañeros. Lo que se puede deber a un error sistemático existente durante en procedimiento del experimento y en menor grado al método realizado ya que siempre existe cierto valor de incertidumbre.

Referencia

● Harris, Daniel C., Quantitative Chemical Análisis 7/e, 2007, W. Freeman quimica.urv/quimio/genera l/calvol. ● Ávila,H. L. Procedimiento de Análisis de Datos. Consultado el 17 de agosto de 2012. Visible en: eumed/libros/2006c/203/ 2n ● Spiegel, M. Estadística. Chile. McGrawhill. Consultado el 16 de agosto de 2012. Visible en: es.wikipedia/wiki/Esta %C3%ADstica

¿Ha sido útil este documento?

Informe N°4 Gravimetría por precipitación

Asignatura: Matemáticas Financieras

5 Documentos
Los estudiantes compartieron 5 documentos en este curso

Universidad: Universidad Católica de Temuco

¿Ha sido útil este documento?
Curso de Química Analítica QUI 1105
2° semestre 2020
“ Gravimetría por precipitación. Determinación del contenido de
Calcio en un medicamento ”
Luis Diaz, Constanza Solar, Gustavo Moreno Contreras
Luis Sanhueza, Angelica Ramirez
Universidad Católica De Temuco
Facultad de Recursos Naturales
Departamento de Cs. Biológicas y Químicas
csolar2015@alu.uct.cl , ldiaz2017@alu.uct.cl ; gmoreno2017@alu.uct.cl
Resumen
En el laboratorio N°4 realizado por grupo conformado del presente año en la Universidad Católica de
Temuco, se llevó a cabo el experimento Gravimetría por precipitación para determinar el contenido de
Calcio en una muestra problema.
Se colocaron 1,6372 mg de la muestra que contenía
CaCO 3
en un vaso precipitado de 250 ml y en una
campana se agregó ml de
HCl
concentrado se agitó hasta disolución completa y se adicionaron 20 ml
de
HCl
0,1 M . En el proceso de precipitado se añadieron 5 gotas de la solución indicadora de
fenolftaleína, luego 20 ml de ácido oxálico a 0,5 M y agitando constantemente se adicionaron lentamente el
amoniaco concentrado indicando la variación de pH ácido a un pH alcalino de 9, posterior a esto se observó
el analito parcialmente precipitado, que continuamente se depuro sobre un papel filtro pesado previamente,
en este proceso eliminamos una parte de la solución madre quedando el precipitado atrapado ahí
Finalizada la filtración, el papel filtro se dobló, protegiendo el precipitado para que no pierda nada. Se
colocó en un crisol que estaba a peso constante el cual Una vez dentro del crisol se dejó en la estufa 105°C
por 30 minutos hasta su sequedad para luego exponerlo a llama directa. Finalmente, se introdujo en una
mufla donde se calentó a 900°C. Se extrajo el precipitado de la mufla y se dejó reposar para luego
establecer el peso del mismo que nos dio 0.0026 gr y procedimos a realizar los cálculos.

Otros estudiantes también vieron

Otros documentos relacionados