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Síntesis de nanopartículas por acomplejamiento metalorgánico
Síntesis de nanoestructuras y laboratorio (SF1169)
Universidad Juárez Autónoma de Tabasco
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UNIVERSIDAD JUÁREZ AUTÓNOMA DE TABASCO
“ESTUDIO EN LA DUDA, ACCIÓN EN LA FÉ”
DIVISIÓN ACADÉMICA MULTIDISCIPLINARIA DE JALPA DE
MÉNDEZ.
Materia: Síntesis de nanoestructuras y laboratorio.
Actividad:
Síntesis de nanoestructuras por acomplejamiento
organometálico.
Docente: Dr. Jorge Alberto Galaviz Pérez.
Alumno: Mario Alberto Ramírez Cruz.
Carrera: Ingeniería en nanotecnología.
Matrícula: 182S4001 Quinto semestre.
Segundo parcial.
Ciclo: Agosto 2020 - Enero 2021
Fecha de entrega: 02 – Noviembre – 2020
Acomplejamiento metalorgánico.
Es un método químico de síntesis de nanoestructuras que consiste en aprovechar las características de algunos compuestos químicos que son susceptibles a atraer iones metálicos y al hacerlo, se acomplejan. Este acomplejamiento permite la formación de estructuras tridimensionales muy complejas, donde la principal ventaja para la formación de nanoestructuras es que nos permite obtener iones metálicos en un estado de oxidación específico debido a la coordinación que tiene con la molécula compleja, y a su vez, esa molécula funciona como un apantallamiento que evita el crecimiento no deseado de las partículas para formar aglomerados de mayor tamaño, es decir, se puede controlar el tamaño de crecimiento de la partícula a través de esta técnica, formando redes poliméricas de muy largo alcance. Algunos ejemplos de los agentes acomplejantes son: la acetilacetona (que es el más usado en laboratorios), el ácido cítrico, el ácido oxálico, el benceno y la piridina.
El acomplejamiento ocurre cuando tenemos una molécula que tiene pares de electrones libres o una elevada concentración de electrones en alguna parte de su estructura que permite un movimiento de electrones dentro de la misma. A este fenómeno se le conoce como “tautomería”. Los materiales tautómeros permiten la atracción de iones metálicos (un ejemplo es el Cobre, que se coordina con 2 moléculas de este tipo).
Otro caso es el uso de iones metálicos a través de un agente acomplejante, por ejemplo, el ácido cítrico, para formar un citrato metálico, y este a su vez (dentro de un medio que permite un fenómeno de polimerización) genera un gel y se comporta como un polímero complejo de una sal metálica.
Con esta técnica existe la posibilidad de formar complejos bimetálicos e incluso, trimetálicos. Algunos ejemplos de compuestos combinados son: Fe-Co, Fe-Pt, Fe- Ni. Esto brinda la oportunidad de crear materiales como óxidos mixtos o nanoaleaciones.
Reflujo.
En ocasiones se necesita calentar las mezclas de los reaccionantes por un tiempo muy prolongado para que se complete el proceso de la reacción. En estos casos, si el tiempo es realmente largo, la mezcla tendrá que permanecer en calentamiento desatendida de vez en vez.
Para evitar que la evaporación del disolvente o de algunos de los líquidos presentes, produzca su agotamiento en la mezcla, se acude al calentamiento bajo reflujo.
El constante proceso de evaporación que tiene lugar, seguido de la condensación del disolvente en el tubo de refrigeración que se coloca en el dispositivo del experimento y el regreso de este al recipiente de inicio gracias a la gravedad, podemos decir que se trata de un reflujo.
Para eliminar los iones de metales pesados, se pueden aplicar muchos métodos físicos y químicos, incluidos los comunes como precipitación química, coagulación, filtración, intercambio iónico, procesos de membrana y adsorción. Los métodos de adsorción basados en agentes acomplejantes junto con intercambiadores de iones ofrecen nuevas perspectivas para la eliminación de iones de metales pesados.
Para comprender la eliminación de iones metálicos, es importante conocer las interacciones entre iones metálicos y ligandos. El acomplejamiento se puede considerar como la reacción de equilibrio entre el ligando y los iones metálicos:
𝑀𝑚++ 𝐿𝑛−= 𝑀𝐿(𝑚−𝑛)
Donde M es el ion metálico (aceptor de pares de electrones), m es la carga de M, L es el ligando (donador de pares de electrones) y n es la carga del ligando.
Según el principio de acción masiva, las actividades de M, L y ML son las siguientes:
𝐾𝑀𝐿=
[𝑀𝐿(𝑚−𝑛)]
[𝑀𝑚+][𝐿𝑛−]
Donde KML es la constante de equilibrio (también denominada constante de estabilidad). En el caso de que deba tenerse en cuenta el pH, la constante de estabilidad condicional (Kcond) se puede definir como:
log𝐾𝑐𝑜𝑛𝑑(𝑝𝐻)= log𝐾 − log 𝛼𝐻𝐿− log𝛼𝑀
Donde Kcond es la constante de estabilidad condicional, K es la constante de estabilidad (igual a KML), αHL es el coeficiente de protonación del ligando y αM es el coeficiente de reacciones secundarias que compiten con el ligando por los iones metálicos (formación de hidróxidos metálicos, efectos de tampones y formación de especies MLH o MLOH).
Cabe señalar que la cantidad de Ln- libre aumenta con el aumento del valor de pH. Los pasos individuales de la protonación se describen mediante las constantes de equilibrio K 1 , K 2 ,.., Kn y αHL se pueden definir como:
𝛼𝐻𝐿= 1 +[𝐻+]𝐾 1 +[𝐻+] 2 𝐾 1 𝐾 2 + ⋯+[𝐻+]𝑛𝐾𝑛!
Mientras que αM se puede expresar como:
𝛼𝑀= 1 + 𝑠 1 [𝑂𝐻−]𝐾 1 + 𝑠 2 [𝑂𝐻−] 2 𝐾 1 𝐾 2 + ⋯+ 𝑠𝑛[𝑂𝐻−]𝑛𝐾𝑛!
Donde s es el factor que determina si la especie n existe (s = 1) o no (s = 0) y KI y K 2 son las constantes de equilibrio para la formación de hidróxidos metálicos insolubles.
La constante de estabilidad condicional da una relación entre las concentraciones del complejo solvatado formado (ML), la concentración del metal sin reaccionar (M) y la concentración del agente de limpieza sin reaccionar (L).
I. Proceso de adsorción:
Se utilizan intercambiadores de aniones con buenas propiedades de adsorción. Se debe tener en cuenta la selectividad de los solutos hacia los diferentes tipos de iones. Antes de su uso, el soluto debe lavarse con una base (comúnmente NaOH a 1 M) y con un ácido (normalmente HCl a 1 M), así como con agua destilada varias veces para eliminar las impurezas orgánicas e inorgánicas de su síntesis. Finalmente debe secarse al aire.
II. Cinética de adsorción:
Las cantidades de iones metálicos adsorbidos en el tiempo t (qt, mg/g) se calculan a partir de la ecuación de balance de masa:
𝑞𝑡=(𝑐 0 − 𝑐𝑡)
𝑉
𝑚
Donde c 0 es la concentración inicial de iones metálicos, mg/L 3 ; ct es la concentración de iones metálicos en el tiempo t, mg/dm 3 ; V es el volumen de la solución, L 3 ; m es la masa del intercambiador de iones híbrido, g.
Los datos de equilibrio se analizan utilizando las isotermas de Langmuir y Freundlich y se determinan los parámetros característicos de cada isoterma. La forma lineal del modelo de Langmuir se puede expresar como:
𝑐𝑒 𝑞𝑒
=
𝑐𝑒
𝑞 0
+
1
𝐾𝐿𝑞 0
Donde ce es la concentración de equilibrio de iones metálicos (mg/L), qe es la cantidad de iones metálicos adsorbidos en el sorbente híbrido (mg/g), q 0 y KL son las constantes de Langmuir relacionadas con la capacidad de adsorción (mg/g) y la constante de equilibrio (L/g), respectivamente.
La capacidad de adsorción de metales está influenciada por muchos factores, incluidas las propiedades de los iones metálicos como su radio y valencia, su concentración en solución acuosa, las condiciones experimentales (pH, temperatura, tiempo de contacto de fase, presencia de iones interferentes, concentración inicial de metal y agente acomplejante).
Uno de los parámetros más importantes es el pH. A pH muy bajo (medio ácido), predominan las formas protonadas. Por el contrario, a pH alto (medio básico), predominan las formas completamente desprotonadas. A medida que los valores de pH cambian de bajo a alto, otras formas predominan en ciertos valores de pH.
Referencias.
Application of a new generation of complexing agents in removal of heavy metal ions from different wastes. (2013, 1 septiembre). PubMed Central (PMC). ncbi.nlm.nih/pmc/articles/PMC3720993/
Colaboradores de Wikipedia. (2020, 3 agosto). Reflujo. Wikipedia, la enciclopedia libre. es.wikipedia/wiki/Reflujo
TÉCNICA DEL REFLUJO. (s. f.). TRABAJOS BIOQUIMICOS. Recuperado 1 de noviembre de 2020, de sites.google/site/trabajosbioquimicos/tecnica-del-reflujo
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