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Practica 1 DETERMINACIÓN DE PUNTO DE FUSIÓN
Química Orgánica (Fís1203)
Universidad Nacional Autónoma de México
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AGUILAR BAZÁN XIMENA PRÁCTICA 1. DETERMINACIÓN DE PUNTO DE FUSIÓN RESUMEN (ABSTRACT) Se calibró el termómetro del aparato Fisher-Johns utilizando tres sustancias (2, benzofenona y ácido benzoico) con puntos de fusión conocidos, para compararlos con los resultados obtenidos por medio del aparato; para una mejor calibración se calculó la velocidad de calentamiento. Para el punto de fusión mixto se utilizaron dos sustancias ácido cinámico y ácido adípico, posteriormente se realizó una mezcla de los dos determinando su punto de fusión con ayuda del aparato Fisher-Johns. Se determinó el punto de fusión en un tubo de Thiele se agregó aceite a la mitad del tubo, en un tubo capilar se añadió un poco de benzoína y con ayuda de un termómetro de mercurio y una liga (para sujetar el tubo capilar con el termómetro) se obtuvo el punto de fusión hasta observar un cambio en la sustancia. INTRODUCCIÓN El punto de fusión es la temperatura a la cual se encuentra el equilibrio de fases solido- liquido, la materia pasa de estado sólido a líquido, para poder determinarlo se necesita de la pureza de la sustancia, la humedad en el ambiente, la presión a la cual se realiza este proceso y su temperatura de fusión. El punto de fusión en una sustancia pura es más alto y no varía tanto en la replicación de resultados y en una sustancia impura es más bajo su punto de fusión y su variación entre resultados es mayor. El punto de fusión mixto es una mezcla, de dos compuestos en estado puro que se pueden fundir a altas temperaturas muy próximas pero la mezcla de estas nos permite determinar puntos más altos o más bajos. Algunos de los métodos para determinar el punto de fusión es por medio del aparato Fisher-Johns que consta de una platina calentada mediante una resistencia eléctrica en la que se coloca la muestra entre dos cubre objetos redondos; y el tubo de Thiele es un instrumento diseñado para determinar el punto de fusión de una sustancia solida con gran precisión la muestra se calienta hasta su punto de fusión donde el estado de la sustancia cambia. RESULTADOS CALIBRACIÓN DEL APARATO FISHER-JOHNS velocidad de calentamiento= Estándar Benzofenona Acido benzoico 2,4 Dinitrofenilhidracina Pf estimado 4 Pf° C teórico (X) 48 122 202 Pf° C experimental (Y) 47 125 203 Gráfica de calibración del termómetro Fisher 250 Pf °C experimental 200 f(x) = 1 x − 1 R² = 1 150 100 50 0 40 60 80 100 120 140 160 180 200 220 Pf °C teórico PUNTO DE FUSIÓN MIXTO Sustancia Pf estimado (a una velocidad de 50) Pf experimental (a la velocidad optima) Pf corregido (con ayuda de la grafica) A(°C) ac. cinámico 133 B(°C) ac. Adípico 152 P°(C) (mezcla) - 132 149 148 133 150 149 TUBO DE THIELE Benzoína 1° determinación 2° determinación Pf inicio: 120 °C Pf inicio: 121 °C Pf final: 122 °C Pf final: 123 °C ANÁLISIS DE RESULTADOS Cómo se puede observar en la gráfica de calibración del aparato Fisher los valores obtenidos experimentalmente no están tan alejados a los valores teóricos, las pequeñas variaciones de los valores pueden ser a una mala lectura del termómetro. Para el caso del punto de fusión mixto se puede observar que tampoco se obtuvieron resultados alejados al del punto de fusión estimado, al igual que el punto de fusión corregido ya que la calibración del aparato desde un inicio no estuvo tan mal. 7. ¿Cuándo dos sólidos forman una mezcla eutéctica? Cuando se unan en una mezcla y la unión de estos provoca que su punto de fusión sea menor al que tendrían sus componentes por separado
Practica 1 DETERMINACIÓN DE PUNTO DE FUSIÓN
Materia: Química Orgánica (Fís1203)
Universidad: Universidad Nacional Autónoma de México
